Синтез 1 Фенил 2 Нитропропен в СВЧ

zver777

Пользователь
3
3
0
Уровень
0
Привет всем. Мой первый пост, прошу не пинать ногами. Итак соседка Мария Иванова решила произвести синтез 1 Фенил 2 Нитропропен. Известными 3 способами. Холодная реакция, реакция Генри, и реакция конденсации в СВЧ печи.
Про первые две писать не буду так как выход вещества составил меньше 90% от закладки Нитроэтана.
3 способ стоит внимания так как соседка Мария Иванова получила выход с 50 мг. нитроэтана 90 мг. Нитропропена.
1 что стоит запомнить: НИТРОЭТАН ЯДОВИТОЕ ВЕЩЕСТВО, И МОЖЕТ НАНЕСТИ ВРЕД ЗДОРОВЬЮ ЧЕЛОВЕКА!
Итак сам синтез.
Соседка использовала
100мл.Нитроэтана
100мл. Незамещенного бензальдегида
75мл. Ледяной уксусной кислоты
20 г. Ацетата амония.
Все это дело смешиваем в Реакционную массу, далее РМ.


Далее заливаем РМ в термостакан и накрываем перчаткой.

Далее загружаем РМ в свч


и выставляем минимальную мощность

.
Лед тронулся после того как перчатка начинает подниматься, выключаем СВЧ, и видим

IMG_20171218_211054 опубликован
как пошел процесс конденсации бензальдегида.

IMG_20171218_211516 опубликован

IMG_20171218_211312 опубликован
Итак. Наша РМ начинает темнеть и если присмотреться видно как в РМ строится новая кристаллическая решетка.
После того как РМ остыла до комнатной температуры (около полу часа). Снова повторяем процесс нагрева.
Внимание!!!!
Очень важно дать РМ остыть после каждого нагрева!
Не доводить РМ до кипения!
Не снимать перчатку до самого самого конца... Об этом дальше...

Итак спустя 7-10 нагрева (чем больше тем лучше) РМ станет темно коньячного цвета

1513645343380-203921731 опубликован 19/12/17

15136453194491925134378 опубликован

Это признак готовности нашего продукта.
Лично я 3 последних нагрева делаю на Макс. Мощности 800ватт.
Довожу до такого цвета
Не забывайте что не кристаллизировавшийся продукт снова подвергнется реакции (догонке) и так пока у соседки ВСЯ РМ не крисстализируется.
Довожу до такого цвета

1513655640355-882775341 опубликован
С этого момента начинается самая важная часть- кристаллизация!!!!

Вынимаем нашу РМ с СВЧ и ставим в морозилку на 2 часа!!!
Не меньше.
Это очень важно.
Спустя 2 часа достаем нашу РМ с морозилки.
ВНиМАНИЕ! ТОЛЬКО СЕЙЧАС СНИМАЕМ ПЕРЧАТКУ И НЕМНОГО МЕШАЕМ РМ!
Ждём!

IMG_20171219_065956 опубликован

ДАЛЕЕ ВИДИМ КАК РМ крисстализируется, по возможности нужно кинуть кристалл нитропропена и мы увидим как вся наша РМ превратилась в игольчатые криссталы 1 Фенил 2 Нитропропена .

IMG_20171219_065750 опубликован

Отправляем в морозилку ещё на 10 мин.

После видим плотную структуру кристалла.
Теперь нам нужно наклонить стакан и слить остатки не кристаллизировавшийся РМ. Напоминаю ее снова в стакан, перчатку, нагрев, и кристаллизация.
Далее извлекаем содержимое стакана на тряпку, отжимаем, промываем водой, сейчас вода вымоет остатки ЛУКа, и пропадет резкий запах ФНП.
Снова отжимаем, но уже воду, и оставляем сушится на тряпке.

IMG_20171219_080500_HDR опубликован

IMG_20171219_080519_HDR опубликован
Мария Иванова довольна так как на этот раз выход готового сухого продукта составил 142г.